三七含量测定及三七粉鉴别
发布时间：2015-06-13 15:08:53 发布者： 来源：
三七粉鉴别
①本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4~30微米；复粒由2~10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹、网纹及螺纹导管直径15~55微米。草酸钙簇晶少见，直径50~80微米。
②取本品粉末2克，加甲醇15毫升，温浸30分钟（或冷浸振摇1小时），滤过。取滤液1毫升，蒸干，加醋酐1毫升，与硫酸1~2滴，显黄色，渐变为红色、紫色、青色、污绿色；另取滤液数滴，点于滤约上，干后，置紫外光灯（365纳米）下观察，显淡蓝色荧光，滴加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸椽酸溶液各1滴，干后，置紫外光灯下观察，有强烈的黄绿色荧光。
③取本品粉末0.5克，加水约5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5毫升，密塞，振摇约10分种，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1毫升各含1毫克的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—水（15：40：22：10）10摄氏度以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液，于105摄氏度加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫色外光灯（365纳米）下检视，显相同的荧光斑点。
三七含量测定
取本品粉末（过三号筛）0.5克，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣挥去乙醚，置于索氏提取器中，加甲醇适量，加热提取至甲醇无色，取甲醇提取液，挥干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至20毫升量瓶中，加甲醇到刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1对照品适量精密称定，加甲醇制成每1毫升各含0.5毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液2微升，对照品溶液2微升与4微升，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水（13：7：2）10摄氏度以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110摄氏度加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
本品含人参皂苷Rb1（C54H92023）和人参皂苷Rg1（C42H72O14）的总量不得小于3.8%。
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